目的：1．合成三草酸根合铁（III）酸钾，了解配位反应与氧化还原反应的条件。

       2．了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。

       3．掌握重结晶操作。

原理：

三草酸根合铁（III）酸钾的制备反应：

虽然        Fe³⁺ + e = Fe²⁺                      E ⁰ = 0.77V

CO₂ + 2H⁺ + 2e = H₂C₂O₄             E ⁰ = – 0.49V

似乎Fe³⁺ + H₂C₂O₄会发生氧化还原反应，其反应方程式如下：

Fe³⁺ + H₂C₂O₄ = 2Fe²⁺ +2CO₂ + 2H⁺

由于C₂O₄^2– 是一个配位体，它与Fe³⁺形成稳定的配离子[Fe(C₂O₄)₃]^3–

Fe³⁺ + 3C₂O₄^2– = [Fe(C₂O₄)₃]^3–

与K⁺形成：

            3K⁺ + [Fe(C₂O₄)₃]^3– = K₃[Fe(C₂O₄)₃]

K₃[Fe(C₂O₄)₃]在0℃左右溶解度很小，析出绿色的K₃[Fe(C₂O₄)₃]晶体，所以不发生氧化还原反应。

仪器和药品：

    1．仪器：

    100mL烧杯2只，400mL烧杯1只，布氏漏斗和吸滤瓶一套，25mL量筒1支，10mL量筒1支，玻璃棒2根，25mL滴定管

    2．药品：

    草酸钾（K₂C₂O₄·H₂O）

三氯化铁溶液0.40g / mL：称取400g无水三氯化铁，加入适量0.10mol∙dm^{– 3}HCl溶解，微热，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，以0.10mol∙dm^{– 3}HCl稀至刻度，摇匀。

H₂SO₄  1:5

KMnO₄  0.1500mol∙L^{– 1}标准溶液。

实验步骤：

    1．制备三草酸根合铁（III）酸钾

称取6克草酸钾置于100mL烧杯中，注入10mL蒸馏水，加热，使草酸钾全部溶解，继续加热至近沸时，边搅拌边加入4mL三氯化铁溶液（0.40g / mL）。将此液置于冰水中冷却至5℃以下，即有大量晶体析出，以布氏漏斗抽滤，得粗产品。

将粗产品溶于10mL热的蒸馏水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后，抽滤，并用少量冰蒸馏水洗涤晶体。取下晶体，用滤纸吸干，并在空气中干燥片刻，称重，计算得率。

    2．C₂O₄^2– 含量的测定：

    精确称取0.18～0.20g K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O（精确至±0.0002g）于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，再加12mL 1:5 H₂SO₄，加热至70～80℃左右，用0.15mol / L KMnO₄标准溶液滴定至浅红色，30秒钟不褪色为止。记下读数，计算结果。平行二份。（要求级差≤0.4%）

思考题：

1．  制备三草酸根合铁（III）酸钾晶体时，为什么要用冰蒸馏水洗涤？

试用离子交换树脂设计一个测定三草酸根合铁（III）酸钾配离子所带电荷数的实